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Micropolluants organiques

Micropolluants organiques

Différentes familles de micropolluants organiques (HAP, PCB, PBDE, perturbateurs endocriniens, ...) sont analysés au laboratoire à des concentrations de l’ordre de traces et dans des matrices environnementales (liquides et solides). Des étapes de prétraitement sont alors nécessaires avant l’analyse en elle-même.

La plateforme analytique du LEESU est dotée d’instruments de préparation d’échantillons (liquides et solides) et d’analyse haute précision pour les contaminants à l’état de traces (techniques chromatographiques) :

  • Préparation d’échantillons  :
    • Extraction sur phase solide : Autotrace (Dionex)


      Extraction sur phase solide
      Extraction sur phase solide













Cet appareil permet la réalisation de 6 extractions sur cartouches SPE (Solid Phase Extraction) en simultané, de manière complètement automatisée et répétable. Des échantillons de différents types d’eaux (usées, pluviales, de ruissellement , de surface, ...) préalablement filtrés sont ainsi concentrés et purifiés en vue de l’analyse des micropolluants organiques.
Les méthodes d’extraction se décomposent en quatre étapes essentielles : le conditionnement, le chargement de l’échantillon, le rinçage de la cartouche, l’élution des contaminants étudiés. Les volumes et solvants utilisés sont fonction de la nature de l’échantillon, de celle des composés et de leur concentration.

    • Extraction micro-ondes : Multiwave 3000 (Anton Paar)



Extraction micro-ondes
Extraction micro-ondes














Le Multiwave est aussi un outil d’extraction automatique. Il permet la réalisation de plusieurs extractions (jusqu’à 16) d’échantillons solides (sédiments, sols, particules, ...). Un mélange de solvant est ainsi ajouté à l’échantillon solide. Celui-ci va alors pénétrer dans le solide et extraire les composés à analyser. Cette extraction est d’autant plus efficace sous micro-ondes car conduite en conditions de température et pression élevées.
De la même manière que précédemment, les solvants choisis, leurs volumes et la masse d’échantillon dépendent de la nature de l’échantillon, de celle des composés étudiés et de leur concentration.

    • Enceinte d’extraction, purification, concentration : Visiprep (Sigma)


L’enceinte d’extraction Visiprep permet l’extraction simultanée de 12 cartouches SPE sous vide. Cependant les extractions sont réalisées manuellement.
Ce système peut être connecté à une arrivée d’azote. Cela permet d’évaporer les échantillons sous flux d’azote.


Une fois les échantillons filtrés, purifiés, concentrés et transférés dans le solvant organique, ceux-ci sont analysés. Selon les familles de polluants étudiées (et notamment selon leurs caractéristiques physico-chimiques), différents équipements peuvent être utilisés. Il s’agit notamment de techniques de chromatographie couplées à des détecteurs spécifiques ou universels ou de différentes sensibilités.
La plateforme analytique du LEESU comprend ainsi des équipements de chromatographie en phase gazeuse et en phase liquide

  • Analyse par chromatographie en phase gazeuse

La chromatographie en phase gazeuse permet la séparation et l’analyse de composés volatils ou semi-volatils, de différente polarité. Elle peut être couplée à des détecteurs peu sensibles de type catharomètre, à ionisation de flamme, ..., spécifiques (comme le détecteur à capture d’électron..) ou à des détecteurs très sensibles comme le spectromètre de masse (MS, MSn, quadrupôle, piège ionique, temps de vol, ...). Le LEESU est ainsi doté d’un GC-MS Focus-DSQ (Thermo) et d’un GC-FID Trace Ultra (Thermo). Ce dernier a été additionné d’un détecteur triple quadrupôle Thermo Quantum Ultra permettant d’effectuer des analyses par GC-MS-MS.
Parc GC-MS

    • GC-MS : Focus-DSQ (Thermo)

De nombreuses méthodes d’analyse de traces de micropolluants organiques ont été développées en GC-MS (HAP, PCB, PBDE, alkylphénols, ...). Ces méthodes de quantification sont basées l’analyse en mode SIM, sélectionnant un composé par des pics caractéristiques de son spectre de masse. Toutes ces méthodes multicomposés ont été développées et validées, notamment à l’aide d’échantillons certifiés. Des optimisations sont toutefois nécessaires dans le cas de changement de matrices ou de méthodes de purification.

    • GC-MS/MS : Trace-Quantum ultra (Thermo)

L’acquisition de spectres en mode SRM (MS-MS) permet d’effectuer des analyses de traces de composés organiques beaucoup plus sensibles qu’en mode SIM. Cela permet en effet de s’affranchir des interférences sortant aux temps de rétention de nos composés d’intérêt ainsi que d’améliorer le rapport signal/bruit et de ce fait, diminuer les limites de détection.
Des analyses sont en cours de développement et de validation pour les HAP, PCB, PBDE. De plus, notre appareil étant équipé d’un passeur d’échantillons Triplus, des analyses par microextraction sur phase solide (SPME) sont développées pour les HAP.

    • GC-FID : Trace Ultra (Thermo)

La détection par ionisation de flamme permet l’analyse de tout composé volatil ou semi-volatil. Cependant, les limites de détection sont bien plus élevées qu’en spectrométrie de masse. Les analyses de traces sont donc impossibles à l’aide de cet équipement.
Le GC-FID a été notamment utilisé pour le développement des analyses par SPME. Des développements sont prévus pour l’analyse d’hydrocarbures aliphatiques.


  • Analyse par chromatographie en phase liquide

La chromatographie en phase liquide permet la séparation et l’analyse de composés peu voire non volatils, de polarités différentes. Elle est généralement couplée à des détecteurs universels utilisant la spectrophotométrie (UV, DAD, ..), spécifiques (de fluorescence, NT, ..) ou à des détecteurs très sensibles comme le spectromètre de masse (MS, MSn, quadrupôle, piège ionique, Orbitrap, temps de vol, ...). Le LEESU est ainsi doté d’une chromatographie ionique Dionex 3000 (Thermo) et d’une UPLC-MS-MS Acquity UPLC-TQD (Waters).

    • UPLC-MS/MS : Acquity UPLC-TQD (Waters)

UPLC-MS-MS

    • HPLC-UV : Dionex 3000 (Thermo)


(En construction)