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--> Url version détaillée , Url version formatée Structure name contains or id is : "409065;155441;135971;102266;212248;578082", Publication type : "('ART')"
722.
titre
Urban pathways of biocides towards surface waters during dry and wet weathers: Assessment at the Paris conurbation scale
auteur
Claudia Paijens, Adèle Bressy, Bertrand Frère, Damien Tedoldi, Romain Mailler, Vincent Rocher, Pascale Neveu, Régis Moilleron
article
, Elsevier, 2021, 402, pp.123765. ⟨10.1016/j.jhazmat.2020.123765⟩
titre
Impacts of organic matter digestion protocols on synthetic, artificial and natural raw fibers
auteur
Robin Treilles, Aurélie Cayla, Johnny Gasperi, Bénédicte Strich, Patrick Ausset, Bruno Tassin
article
, Elsevier, 2020, 748, pp.141230. ⟨10.1016/j.scitotenv.2020.141230⟩
titre
The NORMAN Association and the European Partnership for Chemicals Risk Assessment (PARC): let's cooperate!
auteur
Valeria Dulio, Jan Koschorreck, Bert van Bavel, Paul van den Brink, Juliane Hollender, John Munthe, Martin Schlabach, Reza Aalizadeh, Marlene Agerstrand, Lutz Ahrens, Ian Allan, Nikiforos Alygizakis, Damia’ Barcelo’, Pernilla Bohlin-Nizzetto, Susanne Boutroup, Werner Brack, Adèle Bressy, Jan Christensen, Lubos Cirka, Adrian Covaci, Anja Derksen, Genevieve Deviller, Milou Dingemans, Magnus Engwall, Despo Fatta-Kassinos, Pablo Gago-Ferrero, Félix Hernández, Dorte Herzke, Klara Hilscherova, Henner Hollert, Marion Junghans, Barbara Kasprzyk-Hordern, Steffen Keiter, Stefan Kools, Anneli Kruve, Dimitra Lambropoulou, Marja Lamoree, Pim Leonards, Benjamin Lopez, Miren Lopez de Alda, Lian Lundy, Jarmila Makovinská, Ionan Marigómez, Jonathan Martin, Brendan Mchugh, Cécile Miège, Simon O’toole, Noora Perkola, Stefano Polesello, Leo Posthuma, Sara Rodriguez-Mozaz, Ivo Roessink, Pawel Rostkowski, Heinz Ruedel, Saer Samanipour, Tobias Schulze, Emma Schymanski, Manfred Sengl, Peter Tarábek, Dorien ten Hulscher, Nikolaos Thomaidis, Anne Togola, Sara Valsecchi, Stefan van Leeuwen, Peter von der Ohe, Katrin Vorkamp, Branislav Vrana, Jaroslav Slobodnik
article
, 2020, 32 (1), ⟨10.1186/s12302-020-00375-w⟩
titre
An experimentally-determined general formalism for evaporation and isotope fractionation of Cu and Zn from silicate melts between 1300 and 1500 °C and 1 bar
auteur
Paolo Sossi, Frederic Moynier, Robin Treilles, Marwane Mokhtari, Xiang Wang, Julien Siebert
article
, Elsevier, 2020
titre
Transfer dynamics of macroplastics in estuaries – New insights from the Seine estuary: Part 2. Short-term dynamics based on GPS-trackers
auteur
R. Tramoy, J. Gasperi, L. Colasse, M. Silvestre, P. Dubois, C. Noûs, B. Tassin
article
, Elsevier, 2020, 160, pp.111566. ⟨10.1016/j.marpolbul.2020.111566⟩

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Micropolluants organiques

par Emilie Caupos - publié le , mis à jour le

Différentes familles de micropolluants organiques (HAP, PCB, PBDE, perturbateurs endocriniens, ...) sont analysés au laboratoire à des concentrations de l’ordre de traces et dans des matrices environnementales (liquides et solides). Des étapes de prétraitement sont alors nécessaires avant l’analyse en elle-même.

Liste des molécules analysées par UPLC-MS/MS
FamilleSous-catégorieMolécules
Biocides isothiazolinones MIT, CMIT, BIT, OIT, DCOIT
carbamates carbendazime, butylcarbamate d’iodopropynyle (IPBC)
phénylurées diuron, isoproturon
benzoylurées diflubenzuron, hexaflumuron
triazines terbuthylazine, terbutryne, cybutryne
ammoniums quaternaires 5 benzalkoniums : ADBAC C12-18 ; alkyl : DDAC
azoles tébuconazole, thiabendazole
phénoxy-acide mécoprop
pyréthrinoïdes perméthrine, deltaméthrine, cyperméthrine, bifenthrine
néonicotinoïdes acétamipride
triazole propiconazole
phénylpyrazole fipronil
Alkylphénols 4-nonylphenol (4-NP), octylphenol (OP), acide nonylphenoxyacétique (4 NP1EC)
alkylphénols-éthoxylates 4-nonylphenol-1-ethoxylate (4-NP1EO), 4- nonylphenol-2-ethoxylate (4-NP2EO), octylphenol-1-ethoxylate (OP1EO), octylphenol-2-ethoxylate (OP2EO)
Parabènes methyl-, ethyl-, butyl-, propyl-, benzyl- et isobutyl- parabène
Composés pharmaceutiques antibiotiques clarithromycine
antalgiques/anesthésiques/anti-inflammatoires paracétamol, lidocaïne, diclofénac, tramadol
bêtabloquants aténolol
antiépileptique carbamazépine
neuroleptique amisulpride
antihypertenseur irbesartan
diurétique furosémide
Liste des molécules analysés par GC-MS et GC-MS/MS
FamilleSous-catégorieAbréviationMolécule
(HAP) Naphtalene
Acenaphtylene
Acenaphtene
Fluorene
Phenanthrene
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benzo(a)anthracene
Chrysene
Benzo(b)fluoranthene
Benzo(k)fluoranthene
Benzo(a)pyrene
Indeno(123)pyrene
Dibenzo(ah)anthracene
Benzo(ghi)perylene
Polychlorobiphényles (PCB) PCB18
PCB20
PCB28
PCB31
PCB44
PCB52
PCB101
PCB105
PCB118
PCB138
PCB149
PCB153
PCB170
PCB180
PCB194
2,2’,5-Trichlorobiphenyl
2,3,3’-Trichlorobiphenyl
2,4,4’-Trichlorobiphenyl
2,4’,5-Trichlorobiphenyl
2,2’,3,5’-Tetrachlorobiphenyl
2,2’,5,5’-Tetrachlorobiphenyl
2,2’,4,5,5’-Pentachlorobiphenyl
2,3,3’,4,4’-Pentachlorobiphenyl
2,3’,4,4’,5-Pentachlorobiphenyl
2,2’,3,4,4’,5’-Hexachlorobiphenyl
2,2’,3,4’,5’,6-Hexachlorobiphenyl
2,2’,4,4’,5,5’-Hexachlorobiphenyl
2,2’,3,3’,4,4’,5-Heptachlorobiphenyl
2,2’,3,4,4’,5,5’-Heptachlorobiphenyl
2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-Octachlorobiphenyl
Polybromodiphényléthers (PBDE) PBDE28
PBDE47
PBDE100
PBDE99
PBDE154
PBDE153
PBDE183
PBDE205
PBDE209
Phtalates (PAE) DMP
DEP
DiBP
DBP
DMEP
DMPP
DEEP
DPP
DNHP
BBP
DBEP
DCHP
DEHP
DNOP
DNP
phtalate de diméthyle
phtalate de diéthyle
phtalate de diisobutyle
phtalate de dibutyle
phtalate de bis(2-méthoxyéthyle)
phtalate de dimethylpropyle
phtalate de bis(2-ethylhexyle)
phtalate de dipentyle
phtalate de di-n-hexyle
phtalate de benzylbutyle
phtalate de bis(2-butoxyéthyle)
phtalate de dicyclohexyle
phtalate de diethylhexyle
phtalate de di-n-octyle
phtalate de dinonyle
Sous-produits de désinfection halogénés Trihalométhanes (THMs) TCM Chloroforme (trichlorométhane)
DCBM Dichlorobromométhane
DBCM Dibromochlorométhane
TBM Bromoforme (Tribromométhane)
Haloacétonitriles (HANs) DCAN Trichloroacétonitrile
TCAN Trichloroacétonitrile
BCAN Bromochloroacétonitrile
DBAN Dibromoacétonitrile
Halocétone (HK) 1,1-DCP 1,1-dichloropropanone
Halonitrométhane TCNM Trichloronitrométhane (chloropicrine)
Nitrosamines NDMA N-Nitroso-diméthylamine
NDEA N-Nitroso-diéthylamine
NDPA N-Nitroso-di-n-propylamine
NDBA N-Nitroso-di-n-butylamine
NDPhA N-Nitroso-diphénylamine
NMEA N-Nitrosométhyléthylamine
NPIP N-Nitrosopipéridine
NPYR N-Nitrosopyrrolidine
NMOR 4-Nitrosomorpholine

Equipements analytiques

La plateforme analytique du LEESU est dotée d’instruments de préparation d’échantillons (liquides et solides) et d’analyse haute précision pour les contaminants à l’état de traces (techniques chromatographiques) :

  • Préparation d’échantillons  :
    - Extraction sur phase solide : Autotrace (Dionex)
    Extraction sur phase solide
    Extraction sur phase solide

Cet appareil permet la réalisation de 6 extractions sur cartouches SPE (Solid Phase Extraction) en simultané, de manière complètement automatisée et répétable. Des échantillons de différents types d’eaux (usées, pluviales, de ruissellement , de surface, ...) préalablement filtrés sont ainsi concentrés et purifiés en vue de l’analyse des micropolluants organiques.
Les méthodes d’extraction se décomposent en quatre étapes essentielles : le conditionnement, le chargement de l’échantillon, le rinçage de la cartouche, l’élution des contaminants étudiés. Les volumes et solvants utilisés sont fonction de la nature de l’échantillon, de celle des composés et de leur concentration.

- Extraction micro-ondes : Multiwave 3000 (Anton Paar)

Extraction micro-ondes
Extraction micro-ondes

Le Multiwave est aussi un outil d’extraction automatique. Il permet la réalisation de plusieurs extractions (jusqu’à 16) d’échantillons solides (sédiments, sols, particules, ...). Un mélange de solvant est ainsi ajouté à l’échantillon solide. Celui-ci va alors pénétrer dans le solide et extraire les composés à analyser. Cette extraction est d’autant plus efficace sous micro-ondes car conduite en conditions de température et pression élevées.
De la même manière que précédemment, les solvants choisis, leurs volumes et la masse d’échantillon dépendent de la nature de l’échantillon, de celle des composés étudiés et de leur concentration.

- Enceinte d’extraction, purification, concentration : Visiprep (Sigma)

L’enceinte d’extraction Visiprep permet l’extraction simultanée de 12 cartouches SPE sous vide. Cependant les extractions sont réalisées manuellement.
Ce système peut être connecté à une arrivée d’azote. Cela permet d’évaporer les échantillons sous flux d’azote.

Une fois les échantillons filtrés, purifiés, concentrés et transférés dans le solvant organique, ceux-ci sont analysés. Selon les familles de polluants étudiées (et notamment selon leurs caractéristiques physico-chimiques), différents équipements peuvent être utilisés. Il s’agit notamment de techniques de chromatographie couplées à des détecteurs spécifiques ou universels ou de différentes sensibilités.
La plateforme analytique du LEESU comprend ainsi des équipements de chromatographie en phase gazeuse et en phase liquide

  • Analyse par chromatographie en phase gazeuse

La chromatographie en phase gazeuse permet la séparation et l’analyse de composés volatils ou semi-volatils, de différente polarité. Elle peut être couplée à des détecteurs peu sensibles de type catharomètre, à ionisation de flamme, ..., spécifiques (comme le détecteur à capture d’électron..) ou à des détecteurs très sensibles comme le spectromètre de masse (MS, MSn, quadrupôle, piège ionique, temps de vol, ...). Le LEESU est ainsi doté d’un GC-MS Focus-DSQ (Thermo) et d’un GC-FID Trace Ultra (Thermo). Ce dernier a été additionné d’un détecteur triple quadrupôle Thermo Quantum Ultra permettant d’effectuer des analyses par GC-MS-MS.
Parc GC-MS

- GC-MS : Focus-DSQ (Thermo)

De nombreuses méthodes d’analyse de traces de micropolluants organiques ont été développées en GC-MS (HAP, PCB, PBDE, alkylphénols, ...). Ces méthodes de quantification sont basées l’analyse en mode SIM, sélectionnant un composé par des pics caractéristiques de son spectre de masse. Toutes ces méthodes multicomposés ont été développées et validées, notamment à l’aide d’échantillons certifiés. Des optimisations sont toutefois nécessaires dans le cas de changement de matrices ou de méthodes de purification.

- GC-MS/MS : Trace-Quantum ultra (Thermo)

L’acquisition de spectres en mode SRM (MS-MS) permet d’effectuer des analyses de traces de composés organiques beaucoup plus sensibles qu’en mode SIM. Cela permet en effet de s’affranchir des interférences sortant aux temps de rétention de nos composés d’intérêt ainsi que d’améliorer le rapport signal/bruit et de ce fait, diminuer les limites de détection.
Des analyses sont en cours de développement et de validation pour les HAP, PCB, PBDE. De plus, notre appareil étant équipé d’un passeur d’échantillons Triplus, des analyses par microextraction sur phase solide (SPME) sont développées pour les HAP.

- GC-FID : Trace Ultra (Thermo)

La détection par ionisation de flamme permet l’analyse de tout composé volatil ou semi-volatil. Cependant, les limites de détection sont bien plus élevées qu’en spectrométrie de masse. Les analyses de traces sont donc impossibles à l’aide de cet équipement.
Le GC-FID a été notamment utilisé pour le développement des analyses par SPME. Des développements sont prévus pour l’analyse d’hydrocarbures aliphatiques.

  • Analyse par chromatographie en phase liquide

La chromatographie en phase liquide permet la séparation et l’analyse de composés peu voire non volatils, de polarités différentes. Elle est généralement couplée à des détecteurs universels utilisant la spectrophotométrie (UV, DAD, ..), spécifiques (de fluorescence, NT, ..) ou à des détecteurs très sensibles comme le spectromètre de masse (MS, MSn, quadrupôle, piège ionique, Orbitrap, temps de vol, ...). Le LEESU est ainsi doté d’une chromatographie ionique Dionex 3000 (Thermo) et d’une UPLC-MS-MS Acquity UPLC-TQD (Waters).

- UPLC-MS/MS : Acquity UPLC-TQD (Waters)

UPLC-MS-MS

- HPLC-UV : Dionex 3000 (Thermo)